三甲基鎵的制備
2017-04-10 17:01 來源:礦材網 編輯:礦材網

 三甲基鎵(Ga(CH3)3,TMG)是 MOCVD 工藝技術生產光電材料如氮化等的關鍵 MO 源原料,為MO 源化合物中應用最廣泛的金屬有機化合物。MO 源,即屬有機化合物,是光電半導體材料行業等領域的重要金屬來源,是 MOCVD 工藝(即金屬有機化學氣相沉積工藝)等工藝技術生產制備合成新型半導體光電化合物材料的基礎源材料。

 1、三甲基鎵的制備

 三甲基鎵具有特殊的物理化學性質,且在合成制備、分離提純及后續應用中具有極大的危險性。并且,三甲基鎵的揮發性與很多烷基金屬相近,因此在其合成制備、分離提純過程中也存在很大的不穩定性及危險性。目前,國內外合成制備的主要技術有:鎵合金鹵代烷法、甲基和鹵代烷合成法、以及電化學和配位體合成法等;而后續分離提純技術主要有蒸餾提純法、鎵合金提純法、配合物提純法等。

 1.1 鎵鎂合金鹵代烷法

 該工藝方法也被稱為合金法,并且目前國內投入實際工業化生產的工藝過程主要采用此合成制備方法。該工藝方法的制備合成步驟為:在充滿氬氣等惰性氣的合成釜反應器中,一次性地投入高純鎵鎂合金和醚類溶劑如二甲醚、乙醚、四氫呋喃或甲基四氫呋喃等溶劑。在反應釜設備緩慢攪拌的前提條件下逐漸滴入添加鹵代烷原料如溴甲烷或碘甲烷,同時嚴格控制鹵代烷的滴入添加速度及惰性溶劑的回流速度。待鹵代烷原料添加完成并且合成反應完成后,將醚類輔助溶劑進行蒸發回收,進而使用減壓蒸餾等分離方法得到三甲基鎵與醚類溶劑的化學配合物,最后將所獲得的配合產物解配獲得三甲基鎵的制成品。

 1.2甲基鋁和鹵代烷合成法

 甲基鋁和鹵代烷合成法是以鹵代烷與三甲基鋁(TMA)在惰性溶劑中完成制備合成反應,其中惰性溶劑的沸點至少要比三甲基鎵的沸點高10℃以上。這種制備反應必須是在無水無氧的惰性環境條件下進行,一般選擇在氬氣等惰性氣體的保護條件下。合成制備反應在攪拌反應釜中進行,合成溫度一般控制在200~250℃,制備反應過程可以在常壓、減壓、加壓等條件下。

 該方法的合成制備過程工藝技術流程簡單,有利于實際的工業化生產,但是在合成制備過程中需要使用高純金屬鎂原材料。而目前高純鎂金屬的國內外生產廠家并不多,價格較為昂貴,從而提升了三甲基鎵的生產制備成本,因而限制了該方法的進一步工業化實際應用。

 1.3電化學和配位體合成法

 電化學和配位體合成法是用鎵金屬電極在溶有二甲鎂的四氫呋喃溶液中通過使用電解的方法,完成電解金屬鎵的過程,從而獲得三甲基鎵與四氫呋喃的配合物。隨后,在微波、加熱等條件下,將所獲得的三甲基鎵與四氫呋喃的配合物進行解配合,從而獲得高純度的三甲基鎵制備成品。

 該方法有利于三甲基鎵的產品純度控制,并不需要后續繁復的分離提純過程即可得到高純度的三甲基鎵產品。但是,在上游電解過程中需要消耗貴金屬鉑電極。因此,該合成制備方法目前很少在實際工業化生產中應用。

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